Nature.com сайтына кіргеніңіз үшін рахмет.Сіз шектеулі CSS қолдауы бар шолғыш нұсқасын пайдаланып жатырсыз.Ең жақсы тәжірибе үшін жаңартылған шолғышты пайдалануды ұсынамыз (немесе Internet Explorer шолғышында үйлесімділік режимін өшіріңіз).Оған қоса, тұрақты қолдауды қамтамасыз ету үшін біз сайтты стильсіз және JavaScriptсіз көрсетеміз.
Бірден үш слайдтан тұратын карусельді көрсетеді.Бір уақытта үш слайд арқылы жылжу үшін «Алдыңғы» және «Келесі» түймелерін пайдаланыңыз немесе бір уақытта үш слайд арқылы жылжу үшін соңында сырғытпа түймелерін пайдаланыңыз.
Тікелей лазерлік кедергі (DLIP) лазермен индукцияланған периодтық беттік құрылыммен (LIPSS) біріктіріліп, әртүрлі материалдар үшін функционалды беттерді жасауға мүмкіндік береді.Процестің өткізу қабілеті әдетте жоғарырақ орташа лазер қуатын пайдалану арқылы артады.Дегенмен, бұл жылудың жинақталуына әкеледі, бұл алынған бет үлгісінің кедір-бұдыры мен пішініне әсер етеді.Сондықтан дайындалған элементтердің морфологиясына субстрат температурасының әсерін егжей-тегжейлі зерттеу қажет.Бұл зерттеуде болат беті 532 нм-де ps-DLIP арқылы сызықты үлгіде болды.Алынған топографияға субстрат температурасының әсерін зерттеу үшін температураны бақылау үшін қыздыру тақтасы пайдаланылды.250 \(^{\circ }\)С дейін қыздыру қалыптасқан құрылымдардың тереңдігінің 2,33-тен 1,06 мкм-ге дейін айтарлықтай төмендеуіне әкелді.Төмендеу субстрат түйірлерінің бағытына және лазермен индукцияланған беттік тотығуға байланысты LIPSS әртүрлі түрлерінің пайда болуымен байланысты болды.Бұл зерттеу субстрат температурасының күшті әсерін көрсетеді, ол сонымен қатар жылу жинақтау әсерлерін жасау үшін жоғары орташа лазерлік қуатта бетті өңдеу орындалғанда күтіледі.
Ультра қысқа импульстік лазерлік сәулеленуге негізделген бетті өңдеу әдістері ең маңызды тиісті материалдардың беткі қасиеттерін жақсарту қабілетіне байланысты ғылым мен өнеркәсіпте алдыңғы қатарда.Атап айтқанда, лазермен индукцияланған пайдаланушы бетінің функционалдығы өнеркәсіптік секторлар мен қолданба сценарийлерінің кең ауқымында ең заманауи болып табылады1,2,3.Мысалы, Vercillo et al.Лазермен индукцияланған супергидрофобтылыққа негізделген аэроғарыштық қолданбаларға арналған титан қорытпаларында көктайғаққа қарсы қасиеттер көрсетілді.Эпперлейн және басқалары лазерлік бетті құрылымдау арқылы алынған наноөлшемді мүмкіндіктер болат үлгілеріндегі биофильмнің өсуіне немесе тежелуіне әсер етуі мүмкін екенін хабарлады5.Сонымен қатар, Гуай және т.б.органикалық күн элементтерінің оптикалық қасиеттерін жақсартты.6 Осылайша, лазерлік құрылымдау беттік материалды басқарылатын абляция арқылы жоғары ажыратымдылықтағы құрылымдық элементтерді өндіруге мүмкіндік береді1.
Осындай мерзімді беттік құрылымдарды шығару үшін қолайлы лазерлік құрылымдау әдісі тікелей лазерлік интерференциялық кескіндеу (DLIP) болып табылады.DLIP микрометр және нанометр диапазонында сипаттамалары бар өрнектелген беттерді қалыптастыру үшін екі немесе одан да көп лазер сәулелерінің бетке жақын кедергісіне негізделген.Лазер сәулелерінің саны мен поляризациясына байланысты DLIP топографиялық беттік құрылымдардың кең таңдауын жобалап, жасай алады.Күрделі құрылымдық иерархиясы бар беттік топографияны жасау үшін DLIP құрылымдарын лазермен индукцияланған мерзімді беттік құрылымдармен (LIPSS) біріктіру перспективалы тәсіл болып табылады8,9,10,11,12.Табиғатта бұл иерархиялар бір масштабты модельдерге қарағанда жақсырақ өнімділікті қамтамасыз ететіні көрсетілді13.
LIPSS функциясы сәулелену қарқындылығының таралуының бетке жақын модуляциясына негізделген өзін-өзі күшейту процесіне (оң кері байланыс) бағынады.Бұл қолданылатын лазерлік импульстардың саны 14, 15, 16 ұлғайған сайын нанокебірліктің жоғарылауымен түсіндіріледі. Модуляция негізінен шығарылатын толқынның электромагниттік өрісімен 15,17,18,19,20,21 сынған және шашыраңқы толқын компоненттері немесе беттік плазмондар.LIPSS қалыптасуына импульстардың уақыты да әсер етеді22,23.Атап айтқанда, жоғары орташа лазерлік қуаттар бетті өңдеудің жоғары өнімділігі үшін қажет.Бұл әдетте жоғары қайталану жиілігін пайдалануды талап етеді, яғни МГц диапазонында.Демек, лазерлік импульстар арасындағы уақыт аралығы қысқа, бұл жылу жинақтау әсерлеріне әкеледі 23, 24, 25, 26. Бұл әсер бет температурасының жалпы жоғарылауына әкеледі, бұл лазерлік абляция кезінде үлгілеу механизміне айтарлықтай әсер етуі мүмкін.
Алдыңғы жұмыста Руденко және т.б.және Tzibidis et al.Конвективті құрылымдардың пайда болу механизмі талқыланады, ол жылу жинақталуы артқан сайын маңызды бола түсуі керек19,27.Сонымен қатар, Бауэр және т.б.Жылудың жинақталуының критикалық мөлшерін микрон бетіндегі құрылымдармен салыстырыңыз.Бұл термиялық индукцияланған құрылымды қалыптастыру процесіне қарамастан, әдетте процестің өнімділігін қайталану жылдамдығын арттыру арқылы жақсартуға болады деп саналады28.Бұл, өз кезегінде, жылуды сақтауды айтарлықтай арттырмайынша қол жеткізу мүмкін емес.Сондықтан көпдеңгейлі топологияны қамтамасыз ететін процесс стратегиялары процестің кинетикасы мен құрылымының қалыптасуын өзгертпестен жоғары қайталану жылдамдығына тасымалданбауы мүмкін9,12.Осыған байланысты, субстрат температурасының DLIP түзілу процесіне қалай әсер ететінін зерттеу өте маңызды, әсіресе LIPSS бір мезгілде пайда болуына байланысты қабаттық бет сызбаларын жасағанда.
Бұл зерттеудің мақсаты ps импульстерін пайдалана отырып, баспайтын болатты DLIP өңдеу кезінде алынған беттің топографиясына субстрат температурасының әсерін бағалау болды.Лазерлік өңдеу кезінде үлгі субстратының температурасы қыздыру пластинасының көмегімен 250 \(^\circ\)C дейін жеткізілді.Алынған беттік құрылымдар конфокальды микроскопия, сканерлеуші электронды микроскопия және энергия-дисперсиялық рентгендік спектроскопия көмегімен сипатталды.
Тәжірибелердің бірінші сериясында болат субстрат 4,5 мкм кеңістіктік периоды және \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ) субстрат температурасы бар екі сәулелік DLIP конфигурациясының көмегімен өңделді. }\)C, бұдан әрі «жылытылмаған» бет деп аталады.Бұл жағдайда импульстік қабаттасу \(o_{\mathrm {p}}\) нүкте өлшемі функциясы ретінде екі импульс арасындағы қашықтық болып табылады.Ол 99,0%-дан (әр позицияға 100 импульс) 99,67%-ға (әр позицияға 300 импульс) дейін өзгереді.Барлық жағдайларда энергияның ең жоғары тығыздығы \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 Дж/см\(^2\) (кедергісіз Гаусс эквиваленті үшін) және f = 200 кГц қайталану жиілігі пайдаланылды.Лазер сәулесінің поляризациясының бағыты екі сәулелік интерференция үлгісімен құрылған сызықтық геометрияның бағытына параллель болатын позициялау кестесінің қозғалысына параллель (сурет 1а)).Сканерлеуші электронды микроскоптың (SEM) көмегімен алынған құрылымдардың репрезентативті кескіндері күріш.1a–c.Топография тұрғысынан SEM кескіндерін талдауды қолдау үшін бағаланатын құрылымдарда Фурье түрлендірулері (ҚФТ, қараңғы кірістірулерде көрсетілген) орындалды.Барлық жағдайларда алынған DLIP геометриясы 4,5 мкм кеңістіктік кезеңмен көрінді.
Жағдай үшін \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% суреттің қараңғы аймағында.1а, интерференция максимумының позициясына сәйкес, кішірек параллель құрылымдары бар ойықтарды байқауға болады.Олар нанобөлшек тәрізді топографиямен жабылған жарқын жолақтармен алмасады.Өйткені ойықтар арасындағы параллель құрылым лазер сәулесінің поляризациясына перпендикуляр болып көрінеді және периоды \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) нм, аздап лазердің толқын ұзындығынан аз \(\лямбда\) (532 нм) кеңістіктік жиілігі төмен LIPSS (LSFL-I)15,18 деп атауға болады.LSFL-I FFT-де s-типі деп аталатын сигнал шығарады, «s» шашырау15,20.Демек, сигнал күшті орталық тік элементке перпендикуляр болып табылады, ол өз кезегінде DLIP құрылымымен жасалады (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\шамамен\) 4,5 мкм).FFT кескініндегі DLIP үлгісінің сызықтық құрылымымен жасалған сигнал «DLIP түрі» деп аталады.
DLIP көмегімен жасалған беттік құрылымдардың SEM кескіндері.Энергияның ең жоғары тығыздығы \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 Дж/см\(^2\) (шусыз Гаусс эквиваленті үшін) және қайталану жылдамдығы f = 200 кГц.Суреттер үлгі температурасын, поляризацияны және қабаттасуды көрсетеді.Локализация фазасының қозғалысы (a) тармағында қара көрсеткімен белгіленген.Қара кірістіру 37,25\(\times\)37,25 мкм SEM кескінінен алынған сәйкес FFT көрсетеді (толқын векторы \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 болғанша көрсетіледі nm).Процесс параметрлері әр суретте көрсетілген.
1-суретке әрі қарай қарайтын болсақ, \(o_{\mathrm {p}}\) қабаттасуы артқан сайын, сигма тәрізді сигнал FFT-тің х осіне қарай көбірек шоғырланғанын көруге болады.LSFL-I қалған бөлігі параллельді болады.Сонымен қатар, s-типті сигналдың салыстырмалы қарқындылығы төмендеді және DLIP типті сигналдың қарқындылығы жоғарылады.Бұл көбірек қабаттасатын траншеялардың барған сайын айқын болуына байланысты.Сондай-ақ, s түрі мен орталық арасындағы х осі сигналы LSFL-I сияқты бағдары бар құрылымнан келуі керек, бірақ одан да ұзақ периодпен (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\шамамен \ ) 1,4 ± 0,2 мкм) 1c суретте көрсетілгендей).Сондықтан олардың қалыптасуы траншеяның ортасындағы шұңқырлардың үлгісі болып табылады деп болжанады.Жаңа мүмкіндік ординатаның жоғары жиілік диапазонында (үлкен толқын санында) да пайда болады.Сигнал траншея беткейлеріндегі параллельді толқындардан келеді, ең алдымен, беткейлердегі түсетін және алға шағылысқан жарықтың интерференциясына байланысты9,14.Төменде бұл толқындар LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \) арқылы, ал олардың сигналдары -s \ (_ {\mathrm {p)) \) түрімен белгіленеді.
Келесі тәжірибеде үлгінің температурасы «қыздырылған» деп аталатын беттің астында 250 ° C дейін көтерілді.Құрылымдау алдыңғы бөлімде айтылған тәжірибелер сияқты өңдеу стратегиясы бойынша жүзеге асырылды (сурет 1a–1c).SEM кескіндері 1d–f-суретте көрсетілгендей алынған топографияны бейнелейді.Үлгіні 250 С дейін қыздыру LSFL пайда болуының жоғарылауына әкеледі, оның бағыты лазерлік поляризацияға параллель.Бұл құрылымдарды LSFL-II ретінде сипаттауға болады және 247 ± 35 нм кеңістіктік периоды \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) болады.LSFL-II сигналы жоғары режим жиілігіне байланысты FFT-де көрсетілмейді.\(o_{\mathrm {p}}\) 99,0-ден 99,67\(\%\) дейін ұлғайған сайын (1d–e-сурет), жарық диапазон аймағының ені ұлғайды, бұл DLIP сигналының пайда болуына әкелді. жоғары жиіліктер үшін.толқын сандары (төменгі жиіліктер) және осылайша FFT орталығына қарай жылжиды.1d-суреттегі шұңқырлардың қатарлары LSFL-I22,27-ге перпендикуляр түзілген деп аталатын ойықтардың прекурсорлары болуы мүмкін.Сонымен қатар, LSFL-II қысқарып, пішіні дұрыс емес болып кеткен сияқты.Сондай-ақ, бұл жағдайда нано түйіршікті морфологиясы бар жарқын жолақтардың орташа өлшемі кішірек екенін ескеріңіз.Сонымен қатар, бұл нанобөлшектердің өлшемді таралуы қыздырусыз қарағанда аз дисперсті болып шықты (немесе аз бөлшектер агломерациясына әкелді).Сапалы түрде мұны сәйкесінше 1a, d немесе b, e фигураларын салыстыру арқылы бағалауға болады.
\(o_{\mathrm {p}}\) қабаттасу 99,67%-ға дейін ұлғайған сайын (1f-сурет), барған сайын айқын бороздалардың арқасында бірте-бірте айқын топография пайда болды.Дегенмен, бұл ойықтар 1c-суретке қарағанда реттелген және терең емес болып көрінеді.Кескіннің ашық және күңгірт аймақтары арасындағы төмен контраст сапада көрсетіледі.Бұл нәтижелер c-дегі FFT-мен салыстырғанда 1f-суреттегі FFT ординатасының әлсіз және шашыраңқы сигналымен расталады.1b және e суреттерін салыстыру кезінде қыздыру кезінде кішірек жолақтар да байқалды, бұл кейінірек конфокальды микроскопиямен расталды.
Алдыңғы экспериментке қосымша, лазер сәулесінің поляризациясы 90 \(^{\circ}\) бұрылды, бұл поляризация бағытының позициялау платформасына перпендикуляр жылжуына әкелді.Суретте.2a-c құрылымның қалыптасуының бастапқы кезеңдерін көрсетеді, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% қыздырылмаған (а), қыздырылған (b) және қыздырылған 90\(^{\ circ }\ ) – Іс айналмалы поляризациямен (c).Құрылымдардың нанотопографиясын визуализациялау үшін түрлі-түсті квадраттармен белгіленген аумақтар күріште көрсетілген.2d, үлкейтілген масштабта.
DLIP көмегімен жасалған беттік құрылымдардың SEM кескіндері.Процесс параметрлері 1-суреттегідей.Суретте үлгі температурасы \(T_s\), поляризация және импульстік қабаттасу \(o_\mathrm {p}\) көрсетілген.Қара кірістіру қайтадан сәйкес Фурье түрлендіруін көрсетеді.(d)-(i) тармақтарындағы кескіндер (a)-(c) ішінде белгіленген аумақтардың үлкейтулері болып табылады.
Бұл жағдайда 2b,c-суреттің күңгірт аймақтарындағы құрылымдар поляризацияға сезімтал және сондықтан LSFL-II14, 20, 29, 30 деп белгіленгенін көруге болады. LSFL-I бағдары да бұрылады ( 2g, i-сурет), оны сәйкес ФФТ-да s-типті сигналдың бағдарлануынан көруге болады.LSFL-I кезеңінің өткізу қабілеттілігі b кезеңімен салыстырғанда үлкенірек болып көрінеді және оның ауқымы 2c-суретте неғұрлым кең тараған s-типті сигналмен көрсетілгендей кішірек кезеңдерге ауысады.Осылайша, әртүрлі қыздыру температураларында үлгіде келесі LSFL кеңістіктік кезеңін байқауға болады: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm 21 ^{ \circ }\ )C (2а-сурет), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 нм және \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II) }} \) = 250°C температурада 247 ± 35 нм (2б-сурет) s поляризациясы үшін.Керісінше, p-поляризацияның кеңістіктік периоды және 250 \(^{\circ }\)C тең \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm және \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 нм (2c-сурет).
Нәтижелер үлгі температурасын жоғарылату арқылы ғана бет морфологиясы екі шектен ауыса алатынын көрсетеді, соның ішінде (i) тек LSFL-I элементтері бар бет және (ii) LSFL-II жабылған аумақ.Металл беттерінде LIPSS-тің осы ерекше түрін қалыптастыру беткі оксидті қабаттармен байланысты болғандықтан, энергия дисперсиялық рентгендік талдау (EDX) жасалды.1-кестеде алынған нәтижелер жинақталған.Әрбір анықтау өңделген үлгінің бетіндегі әртүрлі жерлерде кемінде төрт спектрді орташалау арқылы жүзеге асырылады.Өлшемдер әртүрлі үлгі температураларында \(T_\mathrm{s}\) және құрылымдалмаған немесе құрылымдалған аймақтарды қамтитын үлгі бетінің әртүрлі позицияларында орындалады.Өлшемдер сонымен қатар өңделген балқытылған аймақтың астында, бірақ EDX талдауының электронды ену тереңдігі шегінде жатқан тереңірек тотылмаған қабаттар туралы ақпаратты қамтиды.Дегенмен, EDX оттегінің мөлшерін анықтау мүмкіндігінде шектеулі екенін атап өткен жөн, сондықтан бұл мәндер мұнда тек сапалық баға бере алады.
Үлгілердің өңделмеген бөліктері барлық жұмыс температураларында оттегінің айтарлықтай мөлшерін көрсетпеді.Лазерлік өңдеуден кейін оттегі деңгейі барлық жағдайда жоғарылады31.Өңделмеген екі үлгі арасындағы элементтік құрамдағы айырмашылық коммерциялық болат үлгілері үшін күтілгендей болды және көмірсутектердің ластануына байланысты AISI 304 болатының өндірушінің деректер парағымен салыстырғанда айтарлықтай жоғары көміртегі мәндері табылды32.
Ойық абляция тереңдігінің төмендеуінің және LSFL-I-ден LSFL-II-ге өтудің ықтимал себептерін талқыламас бұрын, қуат спектрлік тығыздығы (PSD) және биіктік профильдері қолданылады.
(i) Беттің квази-екі өлшемді нормаланған қуат спектрлік тығыздығы (Q2D-PSD) 1 және 2-суреттерде SEM кескіндері ретінде көрсетілген. 1 және 2. PSD қалыпқа келтірілгендіктен, қосынды сигналының төмендеуі болуы керек. тұрақты бөлігінің ұлғаюы (k \(\le\) 0,7 мкм\(^{-1}\), көрсетілмеген), яғни тегістік деп түсініледі.(ii) Сәйкес келетін орташа бет биіктігі профилі.Үлгі температурасы \(T_s\), қабаттасу \(o_{\mathrm {p}}\) және позициялау платформасының қозғалысының \(\vec {v}\) бағдарына қатысты лазерлік поляризация E барлық графиктерде көрсетілген.
SEM кескіндерінің әсерін сандық бағалау үшін x немесе y бағытында барлық бір өлшемді (1D) қуат спектрлік тығыздықтарының (PSD) орташалауы арқылы әрбір параметр үшін кемінде үш SEM кескінінен орташа нормаланған қуат спектрі жасалды.Сигналдың жиілік ығысуын және оның спектрге салыстырмалы үлесін көрсететін сәйкес график 3i-суретте көрсетілген.
Суретте.3ia, c, e, DLIP шыңы \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 мкм)\(^{-1}\) = 1,4 мкм \ ( ^{-) жанында өседі 1}\) немесе сәйкес келетін жоғары гармоника, өйткені қабаттасу артады \(o_{\mathrm {p})\).Негізгі амплитуданың жоғарылауы LRIB құрылымының күшті дамуымен байланысты болды.Жоғары гармоникалардың амплитудасы еңістің тіктігіне қарай артады.Шектеу жағдайлары ретінде тікбұрышты функциялар үшін жуықтау жиіліктердің ең көп санын талап етеді.Сондықтан, PSD-дегі 1,4 мкм\(^{-1}\) шамасындағы шың және сәйкес гармоникаларды ойықтың пішіні үшін сапа параметрлері ретінде пайдалануға болады.
Керісінше, 3(i)b,d,f-суретте көрсетілгендей, қыздырылған үлгінің PSD сәйкес гармоникада сигнал азырақ әлсіз және кеңірек шыңдарды көрсетеді.Сонымен қатар, күріш.3(i)f екінші гармоникалық сигнал тіпті негізгі сигналдан асып түсетінін көрсетеді.Бұл қыздырылған үлгінің тұрақты емес және айқын емес DLIP құрылымын көрсетеді (\(T_s\) = 21\(^\circ\)C-мен салыстырғанда).Тағы бір ерекшелігі, \(o_{\mathrm {p}}\) қабаттасуы артқан сайын, алынған LSFL-I сигналы кішірек толқын санына (ұзақ кезең) қарай жылжиды.Мұны DLIP режимінің шеттерінің тіктігінің жоғарылауымен және соған байланысты түсу бұрышының жергілікті ұлғаюымен түсіндіруге болады14,33.Осы үрдістен кейін LSFL-I сигналының кеңеюін де түсіндіруге болады.Тік беткейлерден басқа, LSFL-I кезеңдерінің кеңірек диапазонына мүмкіндік беретін DLIP құрылымының төбелерінің түбінде және үстінде тегіс аймақтар да бар.Жоғары сіңіргіш материалдар үшін LSFL-I кезеңі әдетте келесідей бағаланады:
мұндағы \(\тета\) - түсу бұрышы, ал s және p таңбалары әртүрлі поляризацияларға сілтеме жасайды33.
DLIP орнату үшін түсу жазықтығы әдетте 4-суретте көрсетілгендей позициялау платформасының қозғалысына перпендикуляр болатынын атап өткен жөн (Материалдар мен әдістер бөлімін қараңыз).Сондықтан s-поляризация, әдетте, сатының қозғалысына параллель, ал p-поляризация оған перпендикуляр.Теңдеу бойынша.(1), s-поляризациясы үшін LSFL-I сигналының кішірек толқын сандарына қарай таралуы мен ығысуы күтіледі.Бұл траншея тереңдігі артқан сайын \(\тета\) және бұрыштық диапазонның \(\тета \пм \дельта \тета\) ұлғаюына байланысты.Мұны 3ia,c,e-суреттегі LSFL-I шыңдарын салыстыру арқылы көруге болады.
Суретте көрсетілген нәтижелерге сәйкес.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) суреттегі сәйкес PSD-де де көрінеді.3ie.Суретте.3ig,h p-поляризацияға арналған PSD көрсетеді.DLIP шыңдарының айырмашылығы қыздырылған және қыздырылмаған үлгілер арасында айқынырақ.Бұл жағдайда LSFL-I сигналы лазерлік толқын ұзындығына жақын сигналға қосылатын DLIP шыңының жоғары гармоникасымен қабаттасады.
Нәтижелерді егжей-тегжейлі талқылау үшін 3ii-суретте әртүрлі температуралардағы DLIP сызықтық биіктік үлестірімінің импульстерінің құрылымдық тереңдігі мен қабаттасуы көрсетілген.Бетінің тік биіктік профилі DLIP құрылымының ортасы айналасындағы он жеке тік биіктік профилін орташалау арқылы алынды.Әрбір қолданылатын температура үшін импульстік қабаттасудың жоғарылауымен құрылымның тереңдігі артады.Қыздырылған үлгінің профилі s-поляризациясы үшін 0,87 мкм және p-поляризациясы үшін 1,06 мкм орташа шыңнан шыңға (pvp) мәндері бар ойықтарды көрсетеді.Керісінше, қыздырылмаған үлгінің s-поляризациясы және p-поляризациясы сәйкесінше 1,75 мкм және 2,33 мкм pvp көрсетеді.Сәйкес pvp суреттегі биіктік профилінде бейнеленген.3ii.Әрбір PvP орташа мәні сегіз жалғыз PvP орташа есеппен есептеледі.
Сонымен қатар, күріш.3iig,h позициялау жүйесіне және ойық қозғалысына перпендикуляр p-поляризация биіктігінің таралуын көрсетеді.p-поляризацияның бағыты ойықтың тереңдігіне оң әсер етеді, өйткені ол 1,75 мкм pvp кезіндегі s-поляризациямен салыстырғанда 2,33 мкм-де сәл жоғары pvp-ге әкеледі.Бұл өз кезегінде позициялау платформасы жүйесінің ойықтары мен қозғалысына сәйкес келеді.Бұл әсерді p-поляризация жағдайымен салыстырғанда s-поляризация жағдайындағы кіші құрылым тудыруы мүмкін (2f,h-суретті қараңыз), бұл туралы келесі бөлімде әрі қарай талқыланады.
Талқылаудың мақсаты - қыздырылған үлгілер жағдайында негізгі LIPS класының (LSFL-I-ден LSFL-II-ге дейін) өзгеруіне байланысты ойық тереңдігінің төмендеуін түсіндіру.Сондықтан келесі сұрақтарға жауап беріңіз:
Бірінші сұраққа жауап беру үшін абляцияның төмендеуіне жауапты механизмдерді қарастыру қажет.Қалыпты жиіліктегі бір импульс үшін абляция тереңдігін келесідей сипаттауға болады:
мұндағы \(\delta _{\mathrm {E}}\) - энергияның ену тереңдігі, \(\Phi\) және \(\Phi _{\mathrm {th}}\) - жұту флюенциясы және абляция флюенциясы тиісінше шекті34 .
Математикалық тұрғыдан энергияның ену тереңдігі абляция тереңдігіне мультипликативті әсер етеді, ал энергияның өзгеруі логарифмдік әсер етеді.Демек, флюс өзгерістері \(\Delta z\) мәніне \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) әсер етпейді.Бірақ күшті тотығу (мысалы, хром оксидінің түзілуіне байланысты) Cr-Cr байланыстарымен салыстырғанда күшті Cr-O35 байланыстарына әкеледі, осылайша абляция шегін арттырады.Демек, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) енді қанағаттандырылмайды, бұл энергия ағынының тығыздығының төмендеуімен абляция тереңдігінің тез төмендеуіне әкеледі.Сонымен қатар, тотығу дәрежесі мен LSFL-II периоды арасындағы корреляция белгілі, оны наноқұрылымның өзіндегі өзгерістермен және беттік тотығудан туындаған беттің оптикалық қасиеттерімен түсіндіруге болады30,35.Демек, жұтылу флюенциясының \(\Phi\) нақты беттік таралуы құрылымдық кезең мен оксид қабатының қалыңдығы арасындағы әсерлесудің күрделі динамикасына байланысты.Периодқа байланысты наноқұрылым өрістің күрт ұлғаюы, беттік плазмондардың қозуы, ерекше жарық беру немесе шашырау салдарынан жұтылатын энергия ағынының таралуына қатты әсер етеді17,19,20,21.Демек, \(\Phi\) бетке жақын жерде қатты біртекті емес және \(\delta _ {E}\) енді бір жұтылу коэффициентімен \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } мүмкін емес. ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) бүкіл бетке жақын көлем үшін.Оксидті қабықшаның қалыңдығы көп жағдайда қату уақытына байланысты болғандықтан [26], номенклатуралық әсер үлгі температурасына байланысты.Қосымша материалдағы S1 суретінде көрсетілген оптикалық микросуреттер оптикалық қасиеттердегі өзгерістерді көрсетеді.
Бұл әсерлер 1d,e және 2b,c және 3(ii)b,d,f суреттеріндегі шағын беттік құрылымдар жағдайында тереңірек траншея тереңдігін ішінара түсіндіреді.
LSFL-II жартылай өткізгіштерде, диэлектриктерде және тотығуға бейім материалдарда түзілетіні белгілі14,29,30,36,37.Соңғы жағдайда беткі оксид қабатының қалыңдығы ерекше маңызды30.Жүргізілген EDX талдауы құрылымдық бетінде беттік оксидтердің түзілуін анықтады.Осылайша, қыздырылмаған үлгілер үшін қоршаған ортадағы оттегі газ тәрізді бөлшектердің ішінара түзілуіне және ішінара беттік оксидтердің пайда болуына ықпал ететін сияқты.Бұл процеске екі құбылыстың да үлесі зор.Керісінше, қыздырылған үлгілер үшін әртүрлі тотығу дәрежесіндегі металл оксидтері (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, т.б.) анық 38 пайдасына.Қажетті оксидтік қабатқа қосымша толқын ұзындығының кедір-бұдырының болуы, негізінен жоғары кеңістіктік жиілік LIPSS (HSFL), қажетті ішкі толқын ұзындығының (d-типі) қарқындылық режимдерін қалыптастыру үшін қажет14,30.Соңғы LSFL-II қарқындылық режимі HSFL амплитудасы мен оксид қалыңдығының функциясы болып табылады.Бұл режимнің себебі HSFL арқылы шашыраған жарық пен материалға сынған және беткі диэлектрлік материалдың ішінде таралатын жарықтың алыс өрістегі интерференциясы болып табылады20,29,30.Қосымша материалдар бөліміндегі S2 суретіндегі бет үлгісінің жиегінің SEM кескіндері бұрыннан бар HSFL-ді көрсетеді.Бұл сыртқы аймаққа HSFL түзілуіне мүмкіндік беретін интенсивтіліктің таралу перифериясы әлсіз әсер етеді.Қарқындылықтың таралу симметриясының арқасында бұл әсер сканерлеу бағыты бойынша да орын алады.
Үлгіні қыздыру LSFL-II қалыптастыру процесіне бірнеше жолмен әсер етеді.Бір жағынан, сынама температурасының жоғарылауы \(T_\mathrm{s}\) балқыған қабаттың қалыңдығына қарағанда қатаю және салқындату жылдамдығына әлдеқайда көп әсер етеді26.Осылайша, қыздырылған үлгінің сұйық интерфейсі ұзақ уақыт бойы қоршаған ортадағы оттегінің әсеріне ұшырайды.Сонымен қатар, кешіктірілген қатаю оттегі мен оксидтердің сұйық болатпен араласуын арттыратын күрделі конвективті процестерді дамытуға мүмкіндік береді26.Мұны тек диффузия нәтижесінде пайда болған оксид қабатының қалыңдығын салыстыру арқылы көрсетуге болады (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) нм) сәйкес коагуляция уақыты \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, ал диффузия коэффициенті \(D~\le\) 10\(^{-5}\) см\(^ 2 \ )/ с) LSFL-II қабатында айтарлықтай жоғары қалыңдық байқалды немесе қажет болды30.Екінші жағынан, қыздыру HSFL түзілуіне, демек, LSFL-II d-типті қарқындылық режиміне өту үшін қажет шашырау объектілеріне де әсер етеді.Бетінің астында қалған нановоидтардың экспозициясы олардың HSFL39 түзілуіне қатысуын болжайды.Бұл ақаулар талап етілетін жоғары жиілікті мерзімді қарқындылық үлгілеріне байланысты HSFL электромагниттік шығу тегін көрсетуі мүмкін14,17,19,29.Сонымен қатар, осы генерацияланған қарқындылық режимдері нановоидтардың үлкен санымен біркелкі болады19.Осылайша, HSFL жиілігінің жоғарылауының себебін кристалдық ақаулар динамикасының өзгеруімен түсіндіруге болады, себебі \(T_\mathrm{s}\) жоғарылайды.
Жақында кремнийдің салқындату жылдамдығы ішкі интерстициалды аса қанығудың және осылайша дислокацияның пайда болуымен нүктелік ақаулардың жинақталуының негізгі параметрі болып табылатыны көрсетілді40,41.Таза металдардың молекулярлық динамикалық модельдеулері жылдам қайта кристалдану кезінде бос орындардың аса қанығатынын көрсетті, демек, металдардағы бос орындардың жинақталуы да осыған ұқсас түрде жүреді42,43,44.Сонымен қатар, күмістің соңғы эксперименттік зерттеулері нүктелік ақаулардың жиналуынан қуыстар мен шоғырлардың пайда болу механизміне назар аударды45.Сондықтан үлгі температурасының жоғарылауы \(T_\mathrm {s}\) және, демек, салқындату жылдамдығының төмендеуі HSFL ядролары болып табылатын бос орындардың пайда болуына әсер етуі мүмкін.
Егер бос орындар қуыстарға, демек, HSFL-ге қажетті прекурсорлар болса, үлгі температурасы \(T_s\) екі әсер етуі керек.Бір жағынан, \(T_s\) қайта кристалдану жылдамдығына және, демек, өсірілген кристалдағы нүктелік ақаулардың концентрациясына (бос концентрация) әсер етеді.Екінші жағынан, ол қатқаннан кейінгі салқындату жылдамдығына да әсер етеді, осылайша кристалдағы нүктелік ақаулардың диффузиясына әсер етеді 40,41.Сонымен қатар, қату жылдамдығы кристаллографиялық бағдарға байланысты және осылайша нүкте ақауларының диффузиясы сияқты жоғары анизотропты болып табылады42,43.Бұл алғышартқа сәйкес, материалдың анизотропты реакциясының арқасында жарық пен заттың өзара әрекеттесуі анизотропты болады, бұл өз кезегінде энергияның осы детерминирленген периодты бөлінуін күшейтеді.Поликристалды материалдар үшін бұл әрекетті бір түйірдің өлшемімен шектеуге болады.Іс жүзінде LIPSS түзілуі дәннің бағытына байланысты көрсетілді46,47.Сондықтан сынама температурасының \(T_s\) кристалдану жылдамдығына әсері астық бағдарының әсері сияқты күшті болмауы мүмкін.Осылайша, әртүрлі дәндердің әртүрлі кристаллографиялық бағдары сәйкесінше HSFL немесе LSFL-II бос жерлерінің ұлғаюы мен агрегациясының әлеуетті түсіндірмесін береді.
Бұл гипотезаның бастапқы белгілерін нақтылау үшін, беткі қабатқа жақын астық түзілуін анықтау үшін өңделмеген үлгілер сызылған.күріштегі дәндерді салыстыру.S3 қосымша материалда көрсетілген.Сонымен қатар, LSFL-I және LSFL-II қыздырылған үлгілерде топтарда пайда болды.Бұл кластерлердің мөлшері мен геометриясы дәннің өлшеміне сәйкес келеді.
Сонымен қатар, HSFL конвективті шығу тегіне байланысты ағынның төмен тығыздығында тар диапазонда ғана кездеседі19,29,48.Сондықтан эксперименттерде бұл тек сәулелік профильдің шеткі жағында ғана орын алуы мүмкін.Сондықтан HSFL тотықтырылмаған немесе әлсіз тотыққан беттерде пайда болды, бұл өңделген және өңделмеген үлгілердің оксидтік фракцияларын салыстыру кезінде айқын болды (retabtab кестесін қараңыз: мысал).Бұл оксид қабаты негізінен лазермен индукцияланады деген болжамды растайды.
LIPSS қалыптасуы әдетте импульсаралық кері байланысқа байланысты импульстар санына тәуелді болатынын ескере отырып, HSFL импульстік қабаттасу артқан сайын үлкен құрылымдармен ауыстырылуы мүмкін19.Тұрақты емес HSFL LSFL-II қалыптастыру үшін қажетті аз тұрақты қарқындылық үлгісіне (d-режим) әкеледі.Сондықтан \(o_\mathrm {p}\) қабаттасуы артқан сайын (de-ден 1-суретті қараңыз), LSFL-II заңдылығы төмендейді.
Бұл зерттеу лазерлік құрылымды DLIP өңделген баспайтын болаттың беткі морфологиясына субстрат температурасының әсерін зерттеді.Негізді 21-ден 250°C-қа дейін қыздыру абляция тереңдігінің s-поляризациясында 1,75-тен 0,87 мкм-ге дейін және p-поляризацияда 2,33-тен 1,06 мкм-ге дейін төмендеуіне әкелетіні анықталды.Бұл төмендеу LIPSS түрінің LSFL-I-ден LSFL-II-ге өзгеруіне байланысты, ол жоғарырақ үлгі температурасында лазермен индукцияланған беттік оксид қабатымен байланысты.Сонымен қатар, LSFL-II тотығудың жоғарылауына байланысты шекті ағынды арттыруы мүмкін.Импульстік қабаттасу жоғары, орташа энергия тығыздығы және орташа қайталану жылдамдығы бар бұл технологиялық жүйеде LSFL-II пайда болуы үлгіні қыздырудан туындаған дислокация динамикасының өзгеруімен де анықталады деп болжанады.LSFL-II агрегациясы LSFL-II прекурсоры ретінде HSFL-ге әкелетін астық бағдарына тәуелді нановоидты түзіліске байланысты деп болжанады.Сонымен қатар, поляризация бағытының құрылымдық кезеңге және құрылымдық кезеңнің өткізу қабілетіне әсері зерттеледі.Абляция тереңдігі тұрғысынан DLIP процесі үшін p-поляризация тиімдірек екені белгілі болды.Тұтастай алғанда, бұл зерттеу теңшелген бет үлгілерін жасау үшін DLIP абляциясының тереңдігін бақылау және оңтайландыру үшін процесс параметрлерінің жиынтығын ашады.Ақырында, LSFL-I-ден LSFL-II-ге ауысу толығымен жылумен басқарылады және жылудың жоғарылауына байланысты импульстің тұрақты қабаттасуымен қайталану жылдамдығының шамалы өсуі күтіледі24.Осы аспектілердің барлығы, мысалы, көпбұрышты сканерлеу жүйелерін пайдалану арқылы DLIP процесін кеңейтудің алдағы міндеттеріне қатысты болып табылады49.Жылу жиналуын азайту үшін келесі стратегияны орындауға болады: көпбұрышты сканердің сканерлеу жылдамдығын мүмкіндігінше жоғары ұстаңыз, лазерлік нүкте өлшемін, сканерлеу бағытына ортогональды және оңтайлы абляцияны пайдалана отырып.еркіндік 28. Сонымен қатар, бұл идеялар DLIP көмегімен кеңейтілген беттік функцияландыру үшін күрделі иерархиялық топографияны құруға мүмкіндік береді.
Бұл зерттеуде қалыңдығы 0,8 мм электрмен жылтыратылған баспайтын болаттан жасалған пластиналар (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) пайдаланылды.Бетінен кез келген ластаушы заттарды кетіру үшін үлгілер лазерлік өңдеу алдында этанолмен мұқият жуылды (этанолдың абсолютті концентрациясы \(\ge\) 99,9%).
DLIP параметрі 4-суретте көрсетілген. Үлгілер толқын ұзындығы 532 нм және максималды қайталау жиілігі 50 МГц болатын 12 ps ультра қысқа импульстік лазер көзімен жабдықталған DLIP жүйесі арқылы құрастырылды.Сәулелік энергияның кеңістікте таралуы гаусс.Арнайы әзірленген оптика үлгіде сызықтық құрылымдарды жасау үшін қос сәулелі интерферометриялық конфигурацияны қамтамасыз етеді.Фокустық ұзындығы 100 мм линза екі қосымша лазер сәулесін 6,8\(^\circ\) бекітілген бұрышпен бетіне орналастырады, бұл шамамен 4,5 мкм кеңістіктік периоды береді.Эксперименттік қондырғы туралы қосымша ақпаратты басқа жерден табуға болады50.
Лазерлік өңдеу алдында үлгіні белгілі бір температурада қыздыру пластинасына салады.Қыздыру тақтасының температурасы 21 және 250 ° C деңгейінде орнатылды.Барлық эксперименттерде оптикада шаңның тұнбасын болдырмас үшін сору құрылғысымен бірге сығылған ауаның көлденең ағыны қолданылды.Құрылымдау кезінде үлгіні орналастыру үшін x,y кезең жүйесі орнатылған.
Сәйкесінше 99,0 - 99,67 \(\%\) импульстері арасындағы қабаттасу алу үшін позициялау сатысы жүйесінің жылдамдығы 66-дан 200 мм/с-қа дейін өзгерді.Барлық жағдайларда қайталану жылдамдығы 200 кГц-те бекітілді, ал орташа қуат 4 Вт болды, бұл 20 мкДж импульсқа энергия берді.DLIP тәжірибесінде пайдаланылған сәуленің диаметрі шамамен 100 мкм, ал алынған лазер энергиясының ең жоғары тығыздығы 0,5 Дж/см\(^{2}\) құрайды.Аудан бірлігіне бөлінетін жалпы энергия \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 Дж/см үшін 50 Дж/см\(^2\) сәйкес келетін ең жоғары жинақталған флюенция болып табылады. \(^2\) \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) және \(o_{ \mathrm {p} }\ үшін 150 Дж/см\(^2\) ) = 99,67 \(\%\).Лазер сәулесінің поляризациясын өзгерту үшін \(\лямбда\)/2 тақтасын пайдаланыңыз.Пайдаланылған параметрлердің әрбір жинағы үшін үлгіде шамамен 35 × 5 мм\(^{2}\) аумақ текстураланады.Барлық құрылымдық эксперименттер өнеркәсіптік қолдану мүмкіндігін қамтамасыз ету үшін қоршаған орта жағдайында жүргізілді.
Үлгілердің морфологиясы сәйкесінше 170 нм және 3 нм оптикалық және тік ажыратымдылығы 50 есе үлкейтетін конфокальды микроскоптың көмегімен зерттелді.Жиналған топографиялық деректер содан кейін беттік талдау бағдарламалық құралының көмегімен бағаланды.ISO 1661051 стандартына сәйкес рельеф деректерінен профильдерді шығарып алыңыз.
Үлгілер сонымен қатар 6,0 кВ үдеткіш кернеуде сканерлеуші электронды микроскоптың көмегімен сипатталды.Үлгілердің бетінің химиялық құрамы 15 кВ жеделдету кернеуінде энергия-дисперсиялық рентгендік спектроскопия (ЭҚҚ) қосымшасының көмегімен бағаланды.Сонымен қатар, үлгілердің микроқұрылымының түйіршікті морфологиясын анықтау үшін 50x объективті оптикалық микроскоп пайдаланылды. Бұған дейін үлгілер 50 \(^\circ\)C тұрақты температурада бес минут бойы тот баспайтын болаттан жасалған даққа тұз қышқылы мен азот қышқылының концентрациясы 15-20 \(\%\) және 1\( -<\)5 \(\%\), сәйкесінше. Бұған дейін үлгілер 50 \(^\circ\)C тұрақты температурада бес минут бойы тот баспайтын болаттан жасалған даққа тұз қышқылы мен азот қышқылының концентрациясы 15-20 \(\%\) және 1\( -<\)5 \(\%\), сәйкесінше. Перед этим образцы травили при постоянной температурае 50 \(^\circ\)С в течение пяти минут в краске из нержавеющей стали соляной и азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Бұған дейін үлгілер 50 \(^\circ\)C тұрақты температурада бес минут бойы тот баспайтын болаттан жасалған бояуға 15-20 \(\%\) және 1\( концентрациясы бар тұз және азот қышқылдарымен оюланған. -<\)5 \( \%\) сәйкес.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，曐酸分钟，盐酸咸盐酸咺% \五分钸盐酸咺% ) 和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Бұған дейін үлгілер бес минут бойы 50 \(^\circ\)C тұрақты температурада тұз және азот қышқылдарының концентрациясы 15-20 \(\%\) және 1 тот баспайтын болаттан жасалған бояу ерітіндісінде маринадталған. \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) сәйкес.
(1) лазер сәулесін, (2) \(\лямбда\)/2 пластинасын, (3) белгілі оптикалық конфигурациясы бар DLIP басын қоса алғанда, екі сәулелі DLIP қондырғысының тәжірибелік қондырғысының схемалық диаграммасы, (4) ) ыстық пластина, (5) көлденең сұйық , (6) x,y орналастыру қадамдары және (7) тот баспайтын болаттан жасалған үлгілер.Сол жақта қызыл түспен дөңгеленген екі қабаттасқан сәулелер үлгіде \(2\тета\) бұрыштарда сызықтық құрылымдар жасайды (s- және p-поляризацияны қоса).
Ағымдағы зерттеуде пайдаланылған және/немесе талданған деректер жинақтары негізделген сұрау бойынша тиісті авторлардан қол жетімді.
Жіберу уақыты: 07 қаңтар 2023 ж